Estandarización y valoración ácido-base

1. OBJETIVO

Preparar disoluciones de ácidos y bases y conocer el concepto de estandarización de disoluciones con sustancias patrón.

2. FUNDAMENTO

Se conoce como valoración ácido base, al conjunto de operaciones realizadas en el laboratorio para conocer la concentración de un ácido o una base de concentración desconocida con la ayuda de una disolución de una base o un ácido de concentración conocida o de una sustancia patrón primario más un indicador. Si se desconoce la concentración exacta se ha de estandarizar o factorizar para poder hacer la valoración.

En este caso la estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que es una sustancia patrón primario. Como indicador de la valoración se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

Del mismo modo reacciona con el HCl y observaremos el viraje obteniendo un volumen de la disolución NaOH factorizada que nos permita calcular la concentración de la disolución de HCl.

Para realizar los cálculos se utilizarán las siguientes fórmulas:

3. MATERIALES

- Vaso de precipitados 250mL       

 - Bureta 25mL

- Soporte

- Pinza                                   

- Erlenmeyer

 - Pipetas 10mL      

- Pipetas Pasteur       

- Probeta de 50mL                 

- Matraz aforado de 100mL ± 0.150mL

- Matraz aforado de 250mL ±0.10mL

- Balanza analítica ± 0.0001g

- Campana extractora

- Vidrio de reloj

4. REACTIVOS

- Ácido clorhídrico                     

- Hidróxido de sodio

- Fenolftaleína solución 1 %      

- Ftalato ácido de potasio (F.A.P.)

5. PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES

Disolución y dilución de NaOH

1-      Calcular los g de NaOH necesarios para preparar una disolución de 100mL de NaOH 2.5N

2-      Se pesa en un vidrio de reloj la cantidad de NaOH previamente calculada.

3-      Se introduce en un vaso de precipitados arrastrando todo el material con agua destilada.

4-      Se lleva el contenido del vaso de precipitados a un matraz aforado de 100 mL, enrasar con agua destilada y homogenizar.

5-      Calcular los mL de NaOH 2.5N que se necesitarán para obtener 250mL de NaOH 0.1N.

6-      Se Toma con una pipeta de 10mL el volumen calculado y se vierte en un matraz aforado de 250mL, se  homogeniza y enrasa.

Estandarización (cálculo del factor)

1º repetición

1-      Se pesa una cantidad de F.A.P. acorde al volumen de la bureta que se va a utilizar. En este caso de 25mL así que se pesa entre 0.40 y 0.45 g y se anotan todos los decimales de la pesada.

2-      Se calcula el volumen teórico de NaOH 0.1N que se gastará.

3-      Se añade a un Erlenmeyer y se disuelve en 20-25 mL de agua destilada y 2-3 gotas de fenolftaleína.

4-      Se llena la bureta y se enrasa con la disolución de NaOH 0.1N

5-      Se vierte un volumen próximo al teórico en el matraz que contiene el F.A.P disuelto dejando un margen y se continua gota a gota hasta que observemos un cambio de color persistente durante 15-20 segundos.

6-      No se consigue viraje.

2ª repetición

7-      Se pesa una cantidad de F.A.P. acorde al volumen de la bureta que se va a utilizar. En este caso de 25mL así que se pesa entre 0.40 y 0.45 g y se anotan todos los decimales de la pesada.

8-      Se añade a un Erlenmeyer y se disuelve en 20-25 mL de agua destilada y 2-3 gotas de fenolftaleína.

9-      Se llena la bureta y se enrasa con la disolución de NaOH 0.1N

10-   Se calcula el volumen teórico de NaOH 0.1N que se gastará.

11-   Se vierte un volumen próximo al teórico en el matraz que contiene el F.A.P disuelto dejando un margen y se continua gota a gota hasta que observemos un cambio de color persistente durante 15-20 segundos.

12-   No se consigue viraje

3ª repetición

13-   Se pesa una cantidad de F.A.P. acorde al volumen de la bureta que se va a utilizar. En este caso de 25mL así que se pesa entre 0.40 y 0.45 g y se anotan todos los decimales de la pesada.

14-   Se añade a un Erlenmeyer y se disuelve en 20-25 mL de agua destilada y 2-3 gotas de fenolftaleína.

15-   Se llena la bureta y se enrasa con la disolución de NaOH 0.1N

16-   Se calcula el volumen teórico de NaOH 0.1N que se gastará.

17-   Se vierte un volumen próximo al teórico en el matraz que contiene el F.A.P disuelto dejando un margen y se continua gota a gota hasta que observemos un cambio de color persistente durante 15-20 segundos.

18-   Anotar el volumen de NaOH 0.1N utilizado.

La valoración de una disolución debe hacerse al menos dos veces, si los factores calculados difieren entre sí más de 3-5 milésimas, debe efectuarse una tercera valoración y calcular la media entre los valores más próximos, desechando el valor más dispar.

Valoración ácido-base: 

Determinación de la concentración de una disolución problema de HCl mediante una disolución estandarizada de NaOH 0,1N.

1-      Se pipetea a un Erlenmeyer 10mL de HCl de concentración desconocida y se añaden 20-25mL de agua destilada y 3-4 gotas de fenolftaleína.

2-      Se enrasa la bureta de 25mL con la disolución de NaOH 0.1N y factor calculado.

3-      Se deja caer gota a gota en el Erlenmeyer a la vez que se agita hasta que se observa el viraje a color rosáceo que se mantiene 20 segundos aproximadamente.

4-      Anotar el volumen de NaOH0.1N utilizado.

Al terminar el procedimiento se limpia todo el material con agua y jabón y se aclara con agua destilada, los residuos que no han sido neutralizados se recogen en un bote previamente etiquetado y los neutralizados se diluyen en el fregadero. Se lavan las manos al terminar.

Observaciones

En la primera repetición para la estandarización para el cálculo de factor de NaOH no se observa viraje pese haber gastado los 25 primeros mL y haber añadido 12mL más, no se observa viraje. Se cree que puede ser debido a que al añadir las gotas de indicador estas quedaron en la pared del matraz.

Se hace una segunda repetición para comprobar si la causa es el indicador, añadiendo este con sumo cuidado, pero el problema persiste y no se consigue viraje pese a que se deja caer los 25mL de NaOH en el matraz. Se sospecha que puede ser debido a un error en la preparación de la disolución 2.5N o la dilución 0.1N de NaOH

En la tercera repetición se utiliza una disolución 0.1N previamente factorizada por una compañera y se consigue viraje cerca del volumen teórico. Esto hace confirmar que el error estaba preparación de la disolución NaOH 2.5N o 0.1N.

No se hacen más repeticiones por falta de tiempo ya que nos adaptamos a los horarios de las clases, pero cabe matizar que se necesitarían un mínimo de dos repeticiones para aumentar la fiabilidad de los resultados.

6. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Estandarización (cálculo del factor)

	Peso F.A.P. mg	Volumen NaOH 0.1N teórico	Volumen NaOH 0.1N
1ª repetición	431.9	21.15mL	37 mL
2ª repetición	436.9	21.39mL	25mL
3ª repetición	421.2	20.62mL	21.7mL

Valoración ácido – base

	Volumen HCl	Volumen NaOH 0.1N	Factor
1ª Repetición	10 mL	13.9 mL	0.95

7. CONCLUSIONES

Los resultados de los cálculos han determinado que la disolución de HCl de concentración desconocida tiene una molaridad de 0.132 moles/litro HCl   aunque debido a los errores cometidos en el procedimiento que imposibilitaron la reproducción de más replicas, los resultados carecen de fiabilidad.

Se sospecha que se comete un error en la pesada del NaOH para la disolución de 100 mL 2.5N arrastrando así el desliz hasta la dilución de 250mL 0.1N.