DECANTACIÓN DE LÍQUIDOS INMISCIBLES
EN EMBUDO DE DECANTACIÓN
- Objetivo
Separación de dos fases líquidas inmiscibles empleando un embudo de decantación.
- Bibliografía
- Introducción
Para la separación de dos líquidos inmiscibles, ayudándonos de la gravedad como fuerza impulsora, usaremos un embudo de decantación que nos permitirá retirar el líquido más denso situado en la fase inferior de la mezcla quedando el menos denso en la fase superior.
Como los reactivos que vamos a emplear son del mismo color usaremos unas gotas de colorante para diferenciar las dos fases. También determinaremos que colorante es miscible en agua y cual no.
- Materiales
- Embudo de decantación con tapón.
- Soporte y aro.
- Pipetas graduadas 25mL.
- Probetas 25mL.
- Erlenmeyer 100mL.
- Reactivos
Se va a manipular:
- Hexano (recuperado) 40mL.
- Diclorometano (también llamado cloruro de metileno) 20mL
- Gotas de colorantes ( sudán lll y azul de metileno )
- Agua destilada 60mL para las soluciones más la que sea necesaria para limpiar los materiales.
No requiere cálculos
- Observaciones de seguridad e higiene
Hexano, conlleva riesgos de incendio, explosión, exposición y para el medio ambiente.
Evitaremos las llamas y trabajaremos con equipos manuales para evitar chispas,
Diclorometano, conlleva riesgos de explosión, exposición y para el medio ambiente.
Evitar la generación de cargas electrostáticas y la formación de niebla del producto.
Sudán lll, riesgo de explosión.
Azul de metileno, nocivo en caso de ingestión.
Agua destilada, sustancia no peligrosa.
Usaremos el EPI en todo momento, guantes, gafas, bata y es recomendable usar una mascarilla anti gases.
- Procedimiento (son 3 decantaciones independientes)
Decantación 1
1-Preparar un embudo de decantación de al menos 100mL en un soporte con un aro y colocar un Erlenmeyer de 100mL o similar debajo.
2-Introducir 20mL de hexano en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
3-Introducir 20mL de agua destilada en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
4-Añadir a la mezcla del embudo 10 gotas de sudán III.
5-Poner el tapón, retirar el embudo del aro y agitar 1-2 minutos vigorosamente, dejando salir la sobrepresión, especialmente al principio (ATENCIÓN: no apuntar hacia las personas).
6-Devolver el embudo al soporte y esperar a que las dos fases líquidas se separen por completo (aproximadamente transparentes).
7-Vaciar la fase inferior por la llave al Erlenmeyer que se había colocado en el punto 1 y rotularlo “fase inferior pto 7”.
8-Vaciar la fase superior que queda en el embudo por la boca a otro Erlenmeyer y rotularlo “fase superior pto 8”.
9-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase inferior.
10-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase superior.
11-Enjuagar el embudo de decantación con agua del grifo y un poco de agua destilada y volver a colocarlo en el soporte con un nuevo Erlenmeyer del 100mL o similar debajo.
Decantación 2
1-Introducir 20mL de hexano en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
2-Introducir 20mL de agua destilada en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
3-Añadir a la mezcla del embudo 5 gotas de azul de metileno.
4-Poner el tapón, retirar el embudo del aro y agitar 1-2 minutos vigorosamente, dejando salir la sobrepresión, especialmente al principio (ATENCIÓN: no apuntar hacia las personas).
5-Devolver el embudo al soporte y esperar a que las dos fases líquidas se separen por completo (aproximadamente transparentes).
6-Vaciar la fase inferior por la llave al Erlenmeyer que se había colocado en el punto 11 y rotularlo “fase inferior pto 17”.
7-Vaciar la fase superior que queda en el embudo por la boca a otro Erlenmeyer y rotularlo “fase superior pto 18”.
8-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase inferior.
9-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase superior.
10-Enjuagar el embudo de decantación con agua del grifo y un poco de agua destilada y volver a colocarlo en el soporte con un nuevo Erlenmeyer del 100mL o similar debajo.
Decantación 3
1-Introducir 20mL de diclorometano en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
2-Introducir 20mL de agua destilada en el embudo de decantación medidos con una pipeta graduada.
3-Añadir a la mezcla del embudo 5 gotas de azul de metileno.
4-Poner el tapón, retirar el embudo del aro y agitar 1-2 minutos vigorosamente, dejando salir la sobrepresión, especialmente al principio (ATENCIÓN: no apuntar hacia las personas).
5-Devolver el embudo al soporte y esperar a que las dos fases líquidas se separen por completo (aproximadamente transparentes).
6-Vaciar la fase inferior por la llave al erlenmeyer que se había colocado en el punto 11 y rotularlo “fase inferior pto 27”.
7-Vaciar la fase superior que queda en el embudo por la boca a otro erlenmeyer y rotularlo “fase superior pto 28”.
8-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase inferior.
9-Medir el volumen con una probeta de 25mL, y anotar el color y aspecto de la fase superior.
10-Descartar las disoluciones acuosas por el fregadero con el grifo abierto; recoger las fases de hexano en un contenedor rotulado como “hexano recuperado”, y la fase de diclorometano en un contenedor rotulado como “residuos de disolventes orgánicos clorados”.
11-Lavar y recoger todo el material y sustancias.
- Resultados y cálculos
.
Volumen fase inferior
|
Color fase inferior
|
Volumen fase superior
|
Color fase superior
| |
Decantación 1
|
19mL
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Transparente
|
17.5mL
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Rosa muy claro
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Decantación 2
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20mL
|
Azul
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15mL
|
Transparente
|
Decantación 3
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10mL
|
Azul claro
|
15mL
|
Azul
|
Volumen añadido
|
Volumen recuperado
|
Cálculo
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%
Recuperación
| |
Decantación1 Agua destilada
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20mL
|
19mL
|
19mL/20mL*100
|
95%
|
Decantación1 Hexano
|
20mL
|
17.5mL
|
17.5mL/20mL*100
|
87.5%
|
Decantación2
Agua destilada
|
20mL
|
20mL
|
20mL/20mL*100
|
100%
|
Decantación2
Hexano
|
20ml
|
15ml
|
15ml/20ml*100
|
75%
|
Decantación3
Diclorometano
|
20ml
|
10ml
|
10ml/20ml*100
|
50%
|
Decantación3
Agua destilada
|
20ml
|
15ml
|
15ml/20ml*100
|
75%
|
- Conclusiones
Densidad
| |
Agua destilada
|
1.00g/ml
|
Hexano
|
0.66g/ml
|
Diclorometano
|
1.33g/ml
|
En la decantación 1 el agua destilada se encuentra en la fase inferior y el hexano en la superior junto con el Sudan lll, que es insoluble en agua.
En la decantación 2 ocurre lo mismo que en la decantación 1, el agua destilada al ser más densa la encontramos en la fase inferior y el hexano en la fase superior, en este caso el azul de metileno se disuelve en el agua dando un color azul a la fase inferior.
En la decantación 3 el diclorometano queda en la fase inferior con un ligero tono azul, en la fase superior tenemos el agua destilada de color azul ya que el azul de metileno se disuelve en la misma.
Iván Villar
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