PRÁCTICA Nº 10 de PFQM
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6/06/2017
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IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIA POR PUNTO
DE EBULLICIÓN (M. SIWOLOBOFF)
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- OBJETIVO
Determinar el punto de ebullición de un líquido por el método Siwoloboff adaptado.
- BIBLIOGRAFÍA
- INTRODUCCIÓN
La temperatura de ebullición es aquella a la cual la presión de vapor del líquido es igual a la presión externa. El método Siwoloboff en calentar una muestra líquida en un tubo de ensayo que se encuentra sumergido en un baño caliente de líquido térmico (en este caso glicerina vegetal) y un capilar de punto de fusión (con la abertura hacia abajo), cuando se observa una corriente de burbujas salir de este, se registra la hora, la temperatura y se apaga la calefacción. En el momento que el líquido comienza a ascender por el tubo capilar, se registra la hora y la temperatura. Hay quien interpreta la corriente de burbujas como punto de ebullición y hay quien toma la temperatura del momento en que el líquido asciende por el tubo capilar, en esta práctica se realiza una media de las dos temperaturas para determinar el p.eb. y después aplicar el factor de corrección.
- MATERIALES
2 Vasos de precipitados, 1 tubo capilar de punto de fusión, 1 termómetro digital con precisión 0,1ºC y que mida al menos hasta +150,0ºC, 1 goma elástica, 1 pie, 2 pinzas con nuez, 1 placa calefactora, 1 imán, 1 regla, 1 pipeta Pasteur con chupete y parafilm.
- REACTIVOS
Tolueno.
Isopropanol.
Acetato de etilo.
Acetona:
H319 - Provoca irritación ocular grave.
H225 - Líquido y vapores muy inflamables.
H336 - Puede provocar somnolencia о vértigo.
Glicerina vegetal.
- Cálculos para la preparación de disoluciones:
No requiere cálculos.
- PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES
1-Averiguar el p.eb. esperado para la muestra (tolueno, isopropanol, acetona, acetato de etilo).
2-Llenar un vaso de precipitados con 4-5 cm de líquido térmico (glicerina vegetal).
3-Introducir un imán en el vaso.
4-Colocar el vaso de precipitados con el líquido térmico sobre una placa calefactora.
5-Introducir dentro de un tubo de ensayo de unos 15 cm de longitud, un tubo de ensayo de p.f. con la abertura hacia abajo.
6- Introducir en el tubo de ensayo anterior la muestra líquida (previamente dosificada en un vasito de precipitados) con ayuda de una pipeta Pasteur hasta alcanzar una altura de 1,31,7cm.
7-Sumergir el tubo de ensayo con la muestra en el líquido térmico del vaso de precipitados, sujetar el tubo de ensayo con ayuda de una pinza.
8-Proteger la parte baja del termómetro con parafilm.
9-Encender e introducir el termómetro digital de forma que la punta quede sumergida en la muestra líquida sin tocar las pareces de vidrio del tubo de ensayo.
10-Enchufar y encender la agitación y la calefacción.
11-Regular el calentamiento del líquido térmico de forma que el incremento de temperatura sea de 4-5ºC/min máximo desde unos 10ºC por debajo del p.eb.
12-Controlar que el incremento de temperatura sea de 1-2ºC/min máximo desde unos 3ºC por debajo de p.eb. esperado. Registrar hora y temperatura.
13-Anotar a que temperatura se observa la corriente continua de burbujas
14-Apagar la calefacción y la agitación de la placa.
15-Anotar a que temperatura y hora comienza a ascender el líquido por el tubo capilar.
16-Repetir el ensayo con una nueva muestra y un nuevo tubo capilar cuando el líquido térmico se encuentre a una temperatura de 15-20ºC por debajo de la temperatura del punto de ebullición esperado de la muestra.
17-Anotar presión atmosférica y dividir la cifra por 10 para convertir de hPa a kPa.
18-Desenchufar y dejar enfriar la placa antes de guardarla, recuperar el líquido térmico para volver a usar, desechar los capilares en el cubo “residuos de capilares de fusión”, desechar la acetona dosificada en el vaso en “acetona recuperada”.
19-Lavar y recoger todo el material, lavarse las manos al terminar.
- RESULTADOS Y CÁLCULOS
Muestra:
Líquido D
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Réplica 1
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Réplica 2
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Presión
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Hora
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T (ºC)
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Hora
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T (ºC)
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(kPa)
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12:11
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53
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12:41
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53
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100.00
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12:12
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53.7
|
12:42
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53.6
| ||
12:13
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54.0
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12:43
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54.4
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12:14
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55.2
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12:44
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55.1
| ||
…
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Promedio
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Corriente de burbujas
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12:15
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57.1
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12:45
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56.9
|
57.0ºC
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Ascensión del líquido
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12:20
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57.5
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12:49
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57.4
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57.5ºC
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Observaciones:
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Se puede observar que al alcanzar los 3ºC por debajo del p.eb. esperado, el incremento de temperatura es muy bajo, a las 12:12 se aumenta la calefacción, pero tarda en tener efecto y el incremento se dispara, por eso una vez que se apaga la calefacción, esta sigue teniendo efecto sobre el líquido. Esto se repite en la segunda réplica.
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En la segunda réplica se repite el mismo error que en la primera, aunque un poco menos exagerado.
Nos excedimos en el horario de la clase utilizando 10 min de la hora de química.
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P.Eb. normal estimado:
Tolueno: 111ºC
Isopropanol: 83ºC
Acetato de etilo: 77.1ºC
Acetona: 56ºC
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Resultado= (57.0ºC+57.5ºC) / 2 = 57.3ºC
T1atm= 57.3 + 0.30 (101.3 - 100.0) = 57.7ºC
CONCLUSIONES
Con los resultados obtenidos se puede concluir que el Líquido D es acetona, ya que su punto de ebullición esperado son 56ºC y el obtenido 57.7ºC. Achacamos la diferencia de temperatura debido a la inexperiencia con la placa calefactora sumado a los errores propios de los instrumentos y del método.
Con un poco más de experiencia con la placa calefactora o usando una con termostato digital se podrían mejorar los resultados.
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