VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN

1. OBJETIVO

Determinar el contenido de ácido acético de un vinagre mediante una valoración con NaOH 0,25M.

2. FUNDAMENTO

Coincidiendo con el mismo fundamento de las practicas anteriores, se utilizará una disolución de NaOH previamente factorizada y un indicador base para determinar la concentración de ácido acético en un vinagre comercial, en este vinagre están presentes más ácidos como el ácido tartárico y el ácido nítrico, aunque en cantidades muy inferiores al ácido acético por eso solo se hace referencia a esta última sustancia.

Se conoce como valoración acido base, al conjunto de operaciones realizadas en el laboratorio para conocer la concentración de un ácido o una base de concentración desconocida con la ayuda de una disolución de una base o un ácido de concentración conocida o de una sustancia patrón primario más un indicador. Si se desconoce la concentración exacta se ha de estandarizar o factorizar para poder hacer la valoración.

En este caso la estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que es una sustancia patrón primario. Como indicador de la valoración se emplea fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando todo el NaOH ha reaccionado, formándose ftalato de sodio y potasio.

Para realizar los cálculos se utilizarán las siguientes fórmulas:

3. MATERIALES

- Vaso de precipitados 250mL       

 - Bureta 25mL

- Soporte

- Pinza                                   

- Erlenmeyer

 - Pipetas 10mL      

- Pipetas Pasteur       

- Probeta de 50mL                 

- Matraz aforado de 100mL ± 0.150mL

- Matraz aforado de 250mL ±0.10mL

- Balanza analítica ± 0.0001g

- Campana extractora

- Vidrio de reloj

4. REACTIVOS

- Vinagre

- Hidróxido de sodio

- Fenolftaleína solución 1 %      

- Ftalato ácido de potasio (F.A.P.)

5. PROCEDIMIENTO Y OBSERVACIONES

Disolución y dilución de NaOH

Este paso ha sido omitido en la práctica ya que se parte de una disolución NaOH 0.25M preparada por una compañera.

1-      Calcular los g de NaOH necesarios para preparar una disolución de 250mL de NaOH 0.25N.

2-      Se pesa en un vidrio de reloj la cantidad de NaOH previamente calculada.

3-      Se introduce en un vaso de precipitados arrastrando todo el material con agua destilada.

4-      Se lleva el contenido del vaso de precipitados a un matraz aforado de 250mL, enrasar con agua destilada y homogenizar.

Estandarización (cálculo del factor)

1º repetición

1-      Se pesa una cantidad de F.A.P. acorde al volumen de la bureta que se va a utilizar. En este caso de 25mL así que se pesa entre 0.80 y 0.85 g y se anotan todos los decimales de la pesada.

2-      Se calcula el volumen teórico de NaOH 0.25N que se gastará.

3-      Se añade a un Erlenmeyer y se disuelve en 20-25 mL de agua destilada y 2-3 gotas de fenolftaleína.

4-      Se llena la bureta y se enrasa con la disolución de NaOH 0.25N

5-      Se vierte un volumen próximo al teórico en el matraz que contiene el F.A.P disuelto dejando un margen y se continua gota a gota hasta que observemos un cambio de color persistente durante 15-20 segundos.

7-    Anotar el volumen de NaOH 0.25N utilizado

La valoración de una disolución debe hacerse al menos dos veces, si los factores calculados difieren entre sí más de 3-5 milésimas, debe efectuarse una tercera valoración y calcular la media entre los valores más próximos, desechando el valor más dispar. 

Valoración ácido-base: 
Determinación de la concentración de ácido acético en vinagre mediante una disolución estandarizada de NaOH 0,25N.

1-      Se pipetea a un Erlenmeyer 4.5mL de vinagre comercial y se añaden 20mL de agua destilada y 3-4 gotas de fenolftaleína.

2-      Se enrasa la bureta de 25mL con la disolución de NaOH 0.25N y factor calculado.

3-      Se deja caer gota a gota en el Erlenmeyer a la vez que se agita hasta que se observa el viraje a color rosáceo que se mantiene 20 segundos aproximadamente.

Anotar el volumen de NaOH 0.25N utilizado.

1-      Este procedimiento se repite dos veces.

Al terminar el procedimiento se limpia todo el material con agua y jabón y se aclara con agua destilada, los residuos que no han sido neutralizados se recogen en un bote previamente etiquetado y los neutralizados se diluyen en el fregadero. Se lavan las manos al terminar.

Observaciones

No se hacen más repeticiones en la estandarización del NaOH porque se parte de una disolución de una compañera y no procedía gastarla.

Al cargar la bureta en la primera valoración del vinagre se nota un cambio de color en el contenido de la bureta por restos de suciedad en la llave de paso, se lava con jabón, se aclara con agua destilada y se seca con corriente de aire en la trompa de vacío, se continua con la práctica sin problemas aparentes.

6. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Estandarización (cálculo del factor)

	Peso F.A.P. mg	Volumen NaOH 0.25N teórico	Volumen NaOH 0.25N
1ª repetición	805.5	15.78	15.6 mL

Valoración ácido – base          CH3COOH en vinagre comercial

	Volumen Vinagre	Volumen NaOH 0.25N	Factor
1ª Repetición	4.5mL	17.7mL	1.01
2ª Repetición	4.5mL	17.5mL	1.01
Media		17.6mL

Preparación de disolución 250mL 0.25N de NaOH

7. CONCLUSIONES

Se ha determinado que el grado de acidez de la muestra es del 5.9% mientras que la etiqueta señala un 6%, los resultados se acercan a lo esperado, aunque se podrían hacer más repeticiones en la estandarización de la disolución de NaOH para dar más credibilidad a los resultados.